PENETAPAN NIKEL SEBAGAI DIMETILGLIOKSIMAT DENGAN METODE GRAVIMETRI

BAB I

PENDAHULUAN

1.1.       Latar Belakang Percobaan 
         Tahapan pengukuran dalam metode gravimetric adalah penimbangan. Analitnya secara fisik dipisahkan dari semua komponen lain dari sampel itu maupun dari pelarutnya. Pengendapan merupakan teknik yang paling meluas penggunaannya untuk memisahkan analit dari pengganggu-pengganggunya. Analisa grvimetri merupakan suatu cara analisa kimia kuantitatif yang di dasarkan pada prinsip penimbangan berat yang didapat dari proses pemisahan analit dari zat-zat lain dengan metode pengendapan. Zat yang telah di endapkan ini di saring dan di keringkan  serta di timbang dan di usahakan endapan itu harus semurni mungkin. Untuk memisahkan endapan tersebut maka sangat di butuhkan pengetahuan dan teknik yang cukup yang wajib dimiliki oleh seoarang enginer. 

               Dalam  dunia teknik kimia sangat dibutuhkan juga bagaimana cara analisa grvimetri ini. Seperti halnya dalam industri untuk mendukung kinerja kita sebagai insinyur teknik cara analisa ini mungkin juga sangat penting, apalagi untuk siswa sekolah kejuruan teknik kimia. 

            1.2.           Permasalahan 

                  Permasalahan yang dirumuskan dalam percobaan ini adalah bagaiman cara menentukan kadar Ni dengan menimbang endapan kering dengan bentuk Ni(C₄H₇O₂N₂)₂. 

            1.3.           Tujuan

                  Adapun tujuan dari penulisan karya ilmiah ini adalah untuk menentukan kadar nikel (Ni²⁺) yang diperoleh dari penimbangan endapan kering dalam bentuk Ni(C₄H₇O₂N₂)₂. 

            1.4.           Manfaat

       Manfaat dari percobaan ini adalah dapat mengetahui kadar Ni dengan menimbang endapan kering Ni(C₄H₇O₂N₂)₂ pada ukuran sampel tertentu dan mengetahui dan memahami konsep analisa gravimetric yang baik dan benar.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1.           Gravimetri

Gravimetri merupakan salah satu metode analisis kimia yang umum digunakan. Analisis gravimetric adalah analisis kimia yang secara kuantitatifberdasarkan proses pemisahan dan penimbanagan suatu unsure atau senyawa tertentu dalam bentuk yang semurni mungkin.

Metode gravimetric adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsure atau senyawa tertentu dari hasil pengendapan yang biasanya memerlukan waktu yang cukup lama. Penentuan gravimetric meliputi tranformasi unsure atau radikal senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Berat unsure dapat dihitung berdasarkan rumus senyawa dan berat atom unsure-unsur atau senyawa yang dikandung.

Pada dasarnya pemisahan zat dengan gravimetric dilakukan dengan cara berikut. Mula-mula sampel dilarutkan dalam pelarutnya yang sesuai, lalu ditambahkan zat pengendap yang sesuai. Endapan yang terbentuk disaring, dicuci, dikeringkan atau dipijarkan, dan setelah itu ditimbang. Kemudian dilakukan perhitungan dan hasilnya disajikan sebagai presentse bobot zat tersebut.

Beberapa metode analisa gravimetric yaitu sebagai berikut :

1.      Metode pengendapan.

2.      Metode penguapan atau pembebasan (gas).

3.      Metode elektroanalisis.

Namun, percobaan yang dilakukan ini menggunakan cara pengendapan.

2.2.           Gravimetri Pengendapan

Gravimetri pengendapan merupakan gravimetric yang mana komponen yang hendak didinginkan diubah menjadi bentuk yang sukar larut atau mengendap dengan sempurna. Bahan yang akan ditentukan diendapkan dalam suatu larutan dalam bentuk yang sangat sedikit larut agar tidak ada kehilangan endapan saat disaring dan ditimbang.

Adapun beberapa tahapan dalam analisa gravimetric adalah sebagai berikut :

1.       Memilih pelarut sampel (untuk sampel padat).

2.      Pembentukan endapan dengan menambahkan pereaksi pengendap secara berlebih agar semua unsure/senyawa dapat terendapkan oleh pereaksi. Pengendapan dilakukan pada suhu tertentu dan pH tertentu yang merupakan kondisi optimum reaksi pengendapan. Tahap ini merupakan tahapan yang paling penting.

3.      Penyaringan endapan.

4.      Pencucian endapan, dengan cara menyiram endapan didalam penyaring dengan larutan tertentu.

5.      Pengeringan endapan sampai mencapai berat yang konstan.

6.      Penimbangan endapan.

7.      Perhitungan.

Supaya diperoleh hasil yang akurat, maka endapan yang diperoleh haruslah stokiometri,mempunyai kestabilan yang tinggi serta mempunyai factor gravimetric yang kecil.

Dalam analisa gravimetric harus selalu diupayakan agar didapat endapan yang murni dan partikel-partikelnya cukup besar sehingga mudah disaring dan dicuci. Pembentukan partikel endapan terjadi dalam larutan yang lewat jenuh. Pertama akan terbentuk partikel-partikel nucleus kemudian kation dan anion dalam larutan bertambah dengan nucleus-nukleus itu dan melekat pada permukaan dengan ikatan kimia sehingga tumbuh suatu kisi kristal berdimensi tiga.

Setelah proses pengendapan masalah berikut adalah bagaimana mendapatkan endapan semurni mungkin untuk mendapatkan hasil analisis seteliti mungkin. Pengotor yang ikut serta pada endapan dapat dibedakan menjadi dua :

-          Pengendapan bersama (ko-presipitasi)

Pada proses pengotoran ini, zat pengotor mengendap bersama-sama dengan endapan yang diinginkan.

-          Pengendapan susulan (post-presipitasi)

Proses ini berupa pengendapan zat pengotor setelah selesainya pengendapan zat yang diinginkan atau terjadinya endapan kedua pada permukaan endapan pertama. Pada proses ini senyawa yang diinginkan mengendap dulu, baru zat pengotor menyusul mengendap. Makin lama endapan dibiarkan dalam induk larutannya, makin meningkat jumlah zat pengotor menyusul mengendap.

            Penyaringan endapan cukup dilakukan dengan menggunakan kertas saring dengan ukuran diameter kertas dan lobang pori yang sesuai. Namun juga harus hati-hati, karena kertas saring mudah rusak jika dipakai untuk menyaring larutan yang mengandung asam atau basa kuat serta zat pengoksidasi kuat, mudah sobek dan menimbulkan tambahan kotoran pada endapan, dapat menyerap komponen-konponen yang disaring, pada proses pemijaran tidak boleh mengahsilkan abu sehingga harus memakai kertas bebas abu.

Dalam analisis gravimetric endapan yang dihasilkan ditimbang dan dibandingkan dengan berat sampel. Presentase berat analit terhadap sampel dinyatakan dengan persamaan :

                Untuk menetapkan berat analit dari berat endapan sering dihitung melalui factor gravimetric. Factor gravimetric didefinisikan sebagai jumlah berat analit dalam 1gram berat endapan. Hasil kali dari endapan dengan factor sama dengan analit.

2.3.           Zat Pengendap Organik

Reagensia organic merupakan bahan untuk proses pemisahan satu atau lebih ion anorganik, yang mana ion-ion ini biasanya menghasilkan senyawa yang sangat sedikit dapat larut dan seringkali berwarna. Reagensia organic disebut jua zat pengendap organic. Zat pengendap organic yang digunakan haruskah ideal, artinya pengendap organic tersebut bersifat spesifik, yaitu harus memberi endapan dengan hanya satu endapan tertentu.

Beberapa pengendap organic yang banyyak digunakan dalam analisis gravimetric seperti :

1.      Dimetilglioksimat (DMG) yang berguna untuk penentuan nikel.

2.      G-hidroksiquinolin berguna untuk mengendapkan beberapa logam dan dapat digunakan untuk pemisahan golongan dengan pengontrolan pH.

3.      Cupferon digunakan untuk pemisahan seperti besi dan titanium dari aluminium.

4.      Tionalida digunakan untuk pengendapan dan penentuan unsur-unsur golongan H₂S.

5.      Asam kuinaldik untuk penentuan cadmium, tembaga, dan seng.

 2.4.           Dimetilglioksimat

Dimetilglioksimat merupakan salah satu pengendap organic yang biasa dipakai. Pengendap organic ini ditemukan oleh L. Thusgaeff dan digunakan oleh O. Brunck untuk penetapan nikel dalam baja. Zat ini memberikan warna merah cerah pada endapan bila direaksikan dengan larutan nikel dengan garamnya. Sedikit berlebih reagensia ini tidak member reaksi apa-apa terhadap endapan, tapi kelebihan tersebut juga harus dihindari karena dapat menyebabkan bertambahnya kelarutan endapan dalam campuran air-etanol dan kemungkinan dimetilglioksimat ikut mengendap karena semakin kecil kelarutannya.

Dimetilglioksimat hanya sedikit larut dalam air sehingga biasanaya dipakai sebagai larutan 1% dalam etanol.

BAB III

METEDOLOGI PERCOBAAN

3.1.           Alat dan Bahan

3.1.1.     Alat dan Fungsinya

1.      Beaker gelas 500ml, sebagai wadah berlangsungnya proses pencampuran sampel dengan zat lainnya.

2.      Gelas ukur 50ml, sebagai wadah ukur dari zat atau larutan yang akan digunakan.

3.      Corong, sebagai alat bantu dalam pemindahan larutan dari sati beaker gelas ke beaker gelaslainnya.

4.      Kertas saring, fungsinya sebagai alat pemisah endapan dengan larutannya.

5.      Pipet tetes, sebagai alat untuk mengambil zat dengan volume yang kecil dan menteteskannaya ke larutan yang dikehendaki.

6.      Penanggas, sebagai alat pemanas atau menaikkan suhu larutan.

7.      Penjepit tabung, sebagai alat untuk menjepit dan memindahkan beaker gelas dan cawan porselin pada proses pemanasan dan pengeringan.

8.      Termometer, sebagai alat pengukur suhu larutan.

9.      Batang pengaduk, sebagai alat untuk mengaduk campuran ataupun larutan sehingga bercampur dengan rata.

10.  Neraca digital, sebagai pengukur massa dari sampel dan endapan.

11.   Bunsen, sebagai alat pengering atau penganas.

3.1.2.     Bahan dan Fungsinya

1.      Sampel (yaitu Ni dalam garamnya, NiCl₂), sebagai bahan yang akan dianalisis.

2.      Asam klorida (HCl) 0,1N, sebagai katalis dalam reaksi.

3.      Aquades, sebagai pelarut dan mengencerkan sampel.

4.      Amonium hidroksida (NH₄OH) 6N, sebagai pembentuk suasana basa.

5.      Dimetilglioksimat 1%, senbagai reagensia spesifik.

3.2.           Prosedur Percobaan

1.      Sampel NiCl₂ ditimbang sebanyak 0,5 gram dan dilarutkan dengan aquades dalam beaker gelas.

2.      Ditambahkan 5ml asam klorida (HCl) 0,1N dan diencerkan hingga volume 200ml.

3.      Larutan dipanaskan diatas penanggas air hingga bersuhu 70-80⁰C dan ditambahkan dimetilglioksimat (C₄H₈O₂N₂) 1% sebanyak 120ml, kemudian segera ditambahkan larutan ammonia 1M sebanyak 2 tetes pada larutan bukan pada dinding gelas.

4.      Didiamkan diatas penanggas selama 20-30 menit atau hingga terbentuk endapan yang sempurna.

5.      Larutan diangkat dari penanggas dan didinginkan dengan mencelupkan beaker gelas kedalamair dingin lalu disaring endapannya.

6.      Endapan yang telah disaring dicuci kembali dengan aquades agar bebas klorida lalu dipindahkan kedalam cawan porselen yang telah kering dan ditimbang sebelumnya.

7.      Endapan didalam cawan dipanaskan diatas penangas selama 50 menit atau hingga endapan membentuk serbuk.

8.      Endapan didingingkan lalu ditimbanag bersama dengan cawan, dan diulanagi 3 kali untuk mendapatkan hasil yang konstan.

9.      Dihitung presentase nikel.